1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中总磷含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中总磷含量的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法
GB 9695.13 肉与肉制品 钙含量测定
GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 原理
试样经灰化制成稀盐酸溶液,在5%～10%的硝酸酸度下,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。经过滤洗涤后,在260±20℃下烘干称量,求出五氧化二磷的含量。
反应式为：
H3PO4＋12Na2MoO4＋24HNO3＋3C9H7N
=(C9H7N)3H3PO4·12MoO3·H2O↓＋24NaNO3＋11H2O
4 试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 盐酸(GB 622): 1:1溶液。
4.2 硝酸(GB 626): 1:1溶液。
4.3 喹钼柠酮沉淀剂：
a．将钼酸钠(HG 3-1087) 70g溶解于150mL水中；
b．将柠檬酸(HG 3-1108) 60g溶解在150mL水中再加硝酸85mL；
c. 在不断地搅拌下, 将a溶液慢慢加到b溶液里；
d．在100mL水中慢慢地加入硝酸35mL和喹啉(化学纯)5mL；
e. 在不断地搅拌下,将d溶液慢慢地加到c溶液里,混匀后在室温下放置24h,过滤后加丙酮(GB 686)280mL,用水稀至1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中,备用。
5 仪器和设备
5.1 实验室常用设备。
5.2 绞肉机：孔径不超过4mm。
5.3 坩埚：瓷坩锅,石英坩埚或铂坩埚。
5.4 电烘箱：温度能控制260±20℃。
5.5 玻璃过滤坩埚：G4。
6 试样
按照GB 9695.13制备。
7 分析步骤
7.1 试样前处理：称取3g试样(精确到0.001g)放入坩埚中,以下按照GB 9695.13中7.1处理。
7.2 测定：将灰分用1:1的盐酸5mL溶解,转移到250mL烧杯中,加1:1硝酸10OmL用水稀释至100mL,盖上表面皿, 于电炉上加热至沸,在不断搅拌下,加入喹钼柠酮沉淀剂50mL,继续加热微沸1 min,取下烧杯,搅拌片刻以促使沉淀迅速沉降。静置冷却后,用预先干燥至恒重的G4玻璃过滤坩埚抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1～2 次,将沉淀全部转移至坩埚中,再用水洗涤5～6次。将坩埚底部的水用滤纸吸干后,于260±20℃下烘干1h置于干燥器中冷却至室温,称量,精确到 1mg。
同一试样进行两次平行测定,同时做空白试验。
8 分析结果的计算
m2-m1-m0
X(%)=0.03207━━━━━━×100
m
式中：X——五氧化二磷的含量,%;
m——称取试样的质量,g;
m0——空白值,g;
m1——玻璃过滤坩埚的质量,g;
m2——磷钼酸喹啉沉淀物和玻璃过滤坩埚的质量,g；
0.03207——磷钼酸喹啉对五氧化二磷的换算因子。
当符合允许差的要求时,取两次测定的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。
9 允许差
同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。
附 录 A
磷钼酸喹啉容量法
(补充件)
A1 原理
试样经灰化制成稀盐酸溶液,在酸性溶液中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤洗涤后,将沉淀溶解于碱标准液中,然后用酸标准液回滴过量的碱,根据标准溶液用量求得五氧化二磷的含量。
反应式为：
(C9H7N)3H3PO4·12MoO3·H2O+26NaOH
=3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+15H2O
NaOH(过量)+HCl=NaCl+H2O
A2 试剂
A2.1 酚酞(HG B 3039—59): 1%乙醇溶液。
A2.2 氢氧化钠标准溶液：0.1M。按照GB 601溶液制备方法中二、2配制。
A2.3 0.1M盐酸标准溶液：按照GB601中二、3配制。
A2.4 其他试剂溶液按照磷钼酸喹啉重量法配制。
A3 分析步骤
称取3g试样(精确至0.001g),按照前述磷钼酸喹啉重量法的分析步骤进行至沉淀“静置冷却后”,用中速滤纸过滤,先将上层清液滤完。然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次,沉淀转移至漏斗中,再用水洗涤沉淀至pH大于5(用pH试纸试验)。将沉淀连同滤纸移入烧杯中,从滴定管中加入氢氧化钠标准溶液,边加边搅拌,使沉淀溶解,并过量5～8mL,入煮沸数分钟的热水100mL,加酚酞指示剂10滴,以标准盐酸溶液滴定至酚酞红色刚好去为终点。
同一试样同时进行两次平行测定, 同时做空白试验。
A4 分析结果的计算
[(N1V1-N2V2)-(N1V3-N2V4)]×0.002 730×100
X (%) =━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
m
式中：X——五氧化二磷的含量,%;
N1——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
N2——盐酸标准溶液的当量浓度;
V1——滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
V2——滴定时盐酸标准溶液的用量,mL;
V3——空白试验时氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
V4——空白试验时盐酸标准溶液的用量,mL;
m——称取试样的质量,g;
0.002 730——五氧化二磷的毫克当量。
当符合允许差所规定的要求时,取两次测定结果的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。
A5 允许差
按照磷钼酸喹啉重量法。
